在粉防己生物鹼提取分離實驗中萃取過程中如何防止及消除乳化現象
題目:
在粉防己生物鹼提取分離實驗中萃取過程中如何防止及消除乳化現象
解答:
預防乳化比事後消除更加重要.如果開始時只將提取液慢慢地滲入被提取液中,或只是輕輕地旋盪.乳化的傾向是能被抑制的.長時間勻緩的混合,而在圓燒瓶中利用磁棒攪拌來進行液-液萃取.這樣做,兩相間的界面很小,爲達到平衡,甚至需要攪拌半小時甚至一小時之久,但爲了防止頑固的乳化,這樣做還是值得的.當發現被提溶液中存在懸浮固體時,最好在提取之前就加以過濾.
至於消除乳化,有以下幾種方法:
(一)長時間靜置
將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層.
(二)水平旋轉搖動分液漏斗
當兩液層由於乳化而形成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的「泡沫」.促進分層.
(三)用濾紙過濾
對於由於有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質地密緻的濾紙,進行減壓過濾.過濾後物料則容易分層和分離.
(四)加乙醚
比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層.
(五)補加水或溶劑,再水平搖動
向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相.至於補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探.
(六)加乙醇
對於有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層.但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由於分配係數減小,有時會帶來不利的影響.
(七)離心分離
將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離.
(八)用電吹風加熱乳化層
(九)加鹽
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