爲什麼熱重法分析草酸鈣熱分解過程中樣品質量無變化也會出現dsc峯

題目:

爲什麼熱重法分析草酸鈣熱分解過程中樣品質量無變化也會出現dsc峯
熱重法分析中草酸鈣採用的是dtg和dsc

解答:

你提的這個問題只是這一類應用幾種不同熱分析原理解決實際問題中的一個
特例.這樣的應用遠不止一個草酸鈣!
TG(熱重分析)DTG(微商熱重分析)可以給出試樣質量(重量)變化的信息(質量效應).DTA、DSC可以給出試樣物理變化、化學變化中的熱效應(吸熱、放熱)信息.前後兩者相結合,可以作出熱分析譜峯的解析和判斷.
許多教科書或熱分析專著中可能會有這樣的一個表:《在升溫程序下物質物理變化、化學變化的熱效應及其質量效應》,你可以去複製一下.這裡不好輸入,我只羅列一部分,供你參考.
熱效應分吸熱、放熱;質量效應分失重、恆重、增重.這樣的五列算個順序表頭吧,能給出信息的記爲「v(鉤)」;不能給出信息的用「-」.如果字數不多,我就直接給你寫在這兒了:
熔融:v--v-,
結晶:-v-v-,
晶型轉變:vv-v-,
液晶轉變:v--v-,
固化點轉變:v--v-,
玻璃化轉變:(前兩列:基線偏移、無峯)第3、4、5列:-v-,
熱容轉變:(前兩列:基線改變、無峯)第3、4、5列:-v-,
磁居里點轉變:(前兩列:基線變位、常有峯)第3、4、5列:-v-,
蒸發、汽化:v-v--,
升華:v-v--,
吸收、吸水:v---v,
吸附:-v--v,
解吸附:v-v--,
凝聚、凝固:-v-v-.
-vv--,
在氣氛中氧化:-vv-v,
在氣氛中還原:v-v-v,
氧化還原反應:vvv-v,
固態反應:vv-v-,
脫水:v-v--,
脫溶劑化:v-v--,
化學吸附:-v--v,
聚合:-v-v-,
樹脂預固化:-v-v-,
燃燒:-vv--,
爆炸反應:-vv--,
液固異相反應:vv-v-,
催化反應:-v-v-.
把DTA譜或DSC譜與TG譜聯立解析,往往有助於對峯的指認和歸屬.因爲前者指示的是引發試樣吸放熱熱效應性質的變化因素,而TG揭示的是引發試樣重量變化的因素.聯立兩者可以推斷出哪些是因質量改變(如揮發、分解)而引發的熱效應,哪些是因內能改變(如熔融、結晶)而引發的熱效應.
回到你的問題:爲什麼熱重法分析草酸鈣熱分解過程中樣品質量無變化也會出現dsc峯?因爲質量(重量)無變化只是在TG曲線上不出現失重峯,是恆重的,但在某個溫度下,這個試樣由於「熔融,結晶,晶型轉變,液晶轉變,固化點轉變,磁居里點轉變,凝聚、凝固」的物理過程 或者 「固態反應,聚合,樹脂預固化,液固異相反應,催化反應」的化學變化,都會在TG或DSC譜中出現峯.根據譜峯出現的溫度和它與其它DTA或DSC峯及TG失重台階的排列順序及相關聯關係,可以推斷峯的歸屬.

添加新評論

暱稱
郵箱
網站